微硅粉中二氧化硅含量的检测方法:通常,硅粉中二氧化硅含量的检测方法通常是氢氟酸重量法。在检测二氧化硅含量之前,应先检测燃烧损失,然后才能检测二氧化硅含量。
1、硅灰硅灰损失检测试验:
准确称取0.5g硅粉样品,在105-110℃下干燥,加入铂坩埚中,在950-1000℃下灼烧45分钟,然后将坩埚放入干燥室中,冷却至室温,称重。重复直到重量不变。
着火损失=(m-m1)/m ×100
其中:燃烧前样品的质量,m1——,g;
M——点火后的样品质量,g;
2.氢氟酸重量法用于检测硅粉中二氧化硅的含量;
测量过烧损失后,准确称取0.25克样品,用少量水润湿,加入4-5滴硫酸(1升)和5-7毫升氢氟酸,放在电热板或电炉上低温加热挥发,待接近干燥时,取出并冷却。加入2-3滴硫酸(1升)和3-4毫升氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升温至三氧化硫白烟完全排出,将铂坩埚放入高温炉中,在900℃下燃烧30分钟。取出,在干燥器中冷却至室温,称重。重复直到重量不变。
样品中二氧化硅的质量百分比计算如下:
硅石二氧化硅=(m-m1)/m ×100
其中:m1——点火后样品和坩埚的质量,g;
m 2——残渣和坩埚的质量,g;
m ——样品的质量,g;