微硅粉吸铵值测定方法

吸铵值测定方法

1  标准试剂    

1.1 氯化铵溶液：1mol/L;    

1.2 氯化钾溶液：1mol/L;    

1.3 硝酸铵溶液：0.005mol/L;    

1.4 硝酸银溶液：5%;    

1.5 NaOH标准溶液：0.1mol/L;    

1.6 甲醛溶液：38%    

1.7 酚酞酒精溶液：1%;   

2  测定仪器    

2.1 干燥器：￠30cm～￠40cm;    

2.2 电炉：300w～500w;   

2.3 烧杯：150ml;    

2.4 锥形瓶：250ml～300ml;    

2.5 漏斗：∮10cm～∮20cm附中速定性滤纸；    

2.6滴定管：50ml,最小刻度0.1ml;    

2.7分析天平：200g,感量0.1mg;   

3  测试步骤    

3.1 取通过80um方孔筛的磨细天然绋石风干样，放入干燥器中24h后，称取1g ，精确至0.1mg，置于150ml的烧杯中，加入100ml的1mol/L的氯化铵溶液。    

3.2 将烧杯放在电热板或调温电炉上加热微沸2h(经常搅拌， 可补充水，保持杯中溶液至少30ml)；   

3.3 趁热用中速滤纸过滤，取煮沸并冷却的蒸馏水洗烧杯和滤纸沉淀，再用0.005mol/L的硝酸铵淋洗至无氯离子（用黑色比色板滴两滴淋洗液，加入一滴硝酸银溶液，无白色沉淀产生，表明无氯离子）；    

3.4 移去滤液瓶，将沉淀移到普通漏斗中，用煮沸的1mol/L氯化钾溶液每次约80ml冲洗沉 淀物。用一干净烧杯承接，分四次洗至100ml～120ml为止；   

3.5 在洗液中加入10ml,甲醛溶液，静置20min。    

3.6 在锥形洗液瓶中加入2～8滴酚酞指示剂，用氢氯化钠标准溶液滴定，直至微红色为终点（半分钟不褪色），记下消耗的氢氧化钠标准溶液体积。    

4  磨细天然沸石吸铵值计算

   A=M×V×100/m    其中:A 吸铵值,mmol/100g;     M—NaOH标准溶液的摩尔浓度, mol/L;  

   V---消耗的NaOH标准溶液的体积oml;    m—磨细天然沸石风干样放入干燥器中24h的质量;     

5  测试结果处理

同一样品分别进行两次测试,所得测试结果之差不得大于3%,取其平均值为试验结果.计算值取到小数后1位.当测试结果超过允许范围时,应查找原因;重新按上述试验方法进行测试。